Tp synthèse magnesienne

Tp synthèse magnesienne

On se propose dans un premier temps de synthétiser le bromure de butylmagnésum par réaction du magnésium sur le 1 -bromobutane puis de faire réagir le magnésien formé sur l’acétone (propanone) pour obtenir finalement le 2- méthylhexanQ-oI. I. DONNEES Magnésium 1 -bromobutane Propanone (acétone) 2-méthylhexan-2-ol Acide sulfurique Ether diéthylique Carbonate de potassium anhydre (K2C03) Dii0de M = 2432 g. mol d = 1 Métal combustible, b Ne pas utiliser d’eau p g magnésium. M = 137 g. mol d = 1,28 Teb- 100-104 ac Inflammable et irritant pour les yeux et les voies respiratoires. oluble dans l’eau, soluble dans l’éther diéthylique. M 58 g. mol d 0,79 Teb = 56 oc Très inflammable et irritant. Miscible à l’eau en toutes proportions. 116. 2 d = 0,81 Teb = 141-142 oc Inflammable. M = 98 g. mol d = 1 pureté (en masse) : 98 % Très corrosif, à utiliser avec des gants. Réaction exothermique avec l’eau. peau. Irritant pour les yeux, la peau et les voies respiratoires. Nocif par inhalation et par contact avec la peau. Très toxique pour les organismes aquatiques. Peu soluble dans l’eau, soluble dans l’éther diéthylique. Attention toute la verrerie doit être rigoureusement sèche. ??? Introduire dans

Désolé, mais les essais complets ne sont disponibles que pour les utilisateurs enregistrés

Choisissez un plan d'adhésion
le ballon sec 4,1 gde magnésium sec, une pointe de spatule de diiode et 20 ml_ d’éther diéthylique anhydre. • Préparer un mélange de 18 mL de 1-bromobutane dans 17 mL d’éther diéthylique anhydre et Pintroduire dans l’ampoule de coulée. • Verser environ 5 ml_ du mélange dans le tricol, agiter doucement. Si la réaction ne démarre pas (légère ébullition), chauffer doucement avec un bain d’eau tiède. • Quand la réaction à démarré (et non avant) ajouter le reste de la solution de 1-bromobutane goutte à goutte à une vitesse telle ue le mélange bouille doucement sans chauffage extérieur. Prévoir un bain de glace si jamais la réaction s’emballe). • Quand tout le mélange a été ajouté, chauffer à reflux au bain- marie pendant IO min. Étape 2 : réaction de Forganomagnésien avec l’acétone • Placer dans l’ampoule de coulée un mélange de 13 ml_ d’acétone dans IO mC d’éther diéthylique anhydre. Régler le débit à 1 ou 2 gouttes par seconde de façon que le mélange bouille doucement. • Quand tout le mélange a été ajouté, chauffer doucement au 2 que le mélange bouille doucement. ain-marie à reflux pendant IO min. ?? Refroidir dans la glace. Étape 3 : hydrolyse du mélange réactionnel • Introduire dans l’ampoule de coulée la solution diluée dacide sulfurique fournie. • Verser ce mélange goutte à goutte sur le mélange réactionnel en refroidissant (bain d’eau glacée) et en agitant. L’addition doit durer environ 30 min. 2. Obtention du 2-méthylhexan-2-ol • Verser l’ensemble dans une ampoule à décanter et séparer les deux phases, à conserver (V1 phase éthérée ; V2, phase aqueuse). • Extraire la phase aqueuse (V2) avec 30 ml_ d’éther diéthylique. ??? Mélanger la phase éthérée récupérée (V3) à la précédente (V1) et laisser de côté la phase aqueuse (V2). • Laver les phases éthérées mélangées (V1 + V3) avec 40 mC d’hydrogénocarbonate à 5 % puis avec 50 mL d’eau. • Récupérer la phase organique dans un erlenmeyer de 250 ml_ et la sécher sur carbonate de potassium anhydre. • Filtrer sur laine de verre et récupérer le filtrat dans un ballon. 3. Purification • Réaliser un montage de distillation simple. • Éliminer l’éther diéthylique puis distiller le produit. • Peser la masse de produit obtenu. 4. Contrôle de pureté 3