STAGE GCT

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Remerciement Avant de présenter mon rapport de stage , j’aime présenter mes remerciements pour le groupe chimique tunisien pour m’avoir recueilli comme stagiaire dans le but d’enrichir mes connaissances et mes expériences d’analyse et de contrôle qualité un grand merci pour le personnels de la laboratoires de division de contrôle qualité qui m’ont recueilli avec beaucoup de gentillesse et surtout aux : Mr. Ben Abdallah Hédi Chef de DCQ, Mme Boussaada Rim ingénieur de la DCQ aussi les contremaitres : Mr Smiti Habib , Mr Wanen Lotfi , et aussi à tous les chimistes pour son aide. roduits…. 06 Analyse Journalier de Enfin , je tiens m’ex * Mr Abdelkrim Amm * Mr Amri Mohamed * Mme Abdlemlak lm * Mme Gaid Sourour *Mr Rahali Farouk 2 p g * Mme Ben Améra Afef * Mme Ben Issa Soumaya Mes remerciements s’adressent aussi à tous les autres agents de ce service. Sommaire Introduction…………. — Présentation de 04 Principes généraux de fabrication des différents merciements aux : 03 Description de la 08 quelques photos .

Conclusion ntroduction Ce rapport, représente le compte rendu de mes activités au cours du stage effectué du 04/06/2014 au 03/07/2014 au Groupe Chimique Tunisien, qui a pour activité

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la transformation de hosphate en acide phosphorique et en engrais. Description des usines du groupe chimique tunisien Le groupe, chimique Tunisien a été crée pour : Valoriser le phosphate Tunisien en le transformant en acide phosphorique et engrais. Constituer un pole de développement dans le sud. Promouvoir l’utilisation des engrais par l’agriculture Tunisienne.

Les usines du Groupe Chimique Tunisien sont situés à Sfax , Gabès, Skhira et M’dhilla. La plate forme de Gabès regroupe les usines suivantes Usine d’acide Phosphorique . Elle comprend : Ateliers d’utilités. 3 ateliers d’acide phosphorique 4 ateliers d’acide sulfurique atelier bi-calclque . Usine de DAP : 20F 12 soufre liquide Oxydation S +02 S02 s02 +112 02 sos conversion SO + H20 H2S04 Atelier phosphorique L’acide phosphorique est produit par attaque du phosphate brut par l’acide sulfurique selon le procédé SIAPE.

LA réaction est la suivante : + 3 H2S04 +H20 2H3P04 + 3 ca(S04). 2H20 Atelier de DAP LA fabrication du phosphate d’ammonium se fait par neutralisation de l’acide phosphorique par l’ammoniac , la bouillie formée sera injectée dans un granulateur puis passe à travers un sécheur pour la production du DAP granulé. 2NH3 H3P04 n (NH4)2HP04 Atelier de DCP LE phosphate bi-calcique est produit par neutralisation de l’acide phosphorique par le calcaire. Le produit est commercialisé soit en sacs soit en vrac.

Atelier de Nitrate d’Ammonium Le nitrate d’ammonium est obtenu par neutralisation de l’acide nitrique par l’ammoniac avec double concentration jusqu’à 0. 2% d’humidité. LA réaction de fabrication est la suivante : NH3 + HN03 0 NH4N03 Catelier fabrique deux types de nitrate : Agricole Poreux Description de la division contrôle de la qualité Cette Division a pour char et le suivi de la qualité 3 2 ainsi que les études d’amélioration de la qualité des produ•ts inis. 2.

Laboratoires Son rôle essentiel est le contrôle analytique de toutes les matières premières, produits finis , de différents niveaux afin de répondre aux exigences contractuelles. Il comporte deux laboratoires : * Laboratoire d’acide et phosphorique : Son rôle est le contrôle et le suivi de la production des acides , de la réception du phosphate, du souffre et le contrôle d’expédition des acides. * Laboratoire engrais : Son rôle essentiel est le contrôle et le suivi de la reproduction des engrais (DAP, DCP et Ammonitrates) du transfert d’acide phosphorique inter usines et l’expédition des engrais.

Analyse Journalier de Soufre Principes : – Bitumes : pertes de poids entre 400 et 8500C (cas général : matières organiques dans le soufre) – Cendres : résidu à 8500C (cas général : matières minérales dans le soufre) – Acidité : mouillage du soufre par l’alcool, extraction à l’eau de l’acide et titrage par la soude (NIIO exprimée en %H2S04. 4 12 – Refroidir dans un dessiccateur pendant 20 mn puis peser soit n400 la masse du creuset après calcination; – Porter le résidu dans le four pendant 20 mn à 8500C – Refroidir dans un dessiccateur pendant 20 mn et peser soit

Les taux de cendres et de bitumes sont calculés par • % cendres – rn850 – 100 / E – ml*100/E * 100 / E % Bitumes %Bitumes Avec : mcv : masse du creuset vide. mj: masse du résidu à 850DC. m2: masse du résidu à 4000C. E : masse de la prise dessai en gramme (E=l ag). Exemple d’application Echantillon m cv(g) 19. 0353 m850(g) 19. 0360 % cendres 0,007 m400(g) 19. 0364 % bitumes 0*0074 Cette méthode est basée sur le dosage de l’acidité du soufre après extraction avec l’alcool éthylique par la soude (NaOH 0. 01 N) 2 NaOH+H2S04 n 2Na2S04+2H20 Mode opératoire : 2 la prise d’essai en grammes.

CNaOH : concentration de soude=O. 01 N. Ainsi que MH2S04 = 98 g/ mol * Volume d’essai à blanc : V2 – lml * Volume d’échantillon : V1 = 4,06ml Acidité (4,06 -11 10-5 *98 Détermination de pourcentage d’humidité de soufre . Principe : Cette méthode est basée sur la perte de masse suite au séchage dans une étuve de 1050C. – Peser 10 g de soufre dans une capsule en porcelaine préalablement séché et taré, de masse mcv. – Sécher dans une étuve à 1050C pendant 2h – Refroidir dans un dessiccateur pendant 20 mn – Peser la capsule après séchage, m105. % Humidité = (mcp — m105) *1001E Avec . p : masse du capsule et la prise dessai avant séchage en grammes. m ml 05: masse de capsule et la prise d’essai après séchage en E : masse de la prise d’essai = log. * Poids de la capsule avant séchage : mcp=64. 6392 g * Poids de la capsule près séchage : m105=64. 6333 g % Humidité = 100/10. 0382=0. 059 % Analyse Journalier d’Acide Phos hori ue Dosage de Fluor par élect ue dans l’acide 6 2 fluorure de sodium à la température 1050c pendant 2 heures- Peser 0,22g à mg prés de NorFsec, les dissoudre dans reau bl distillée, transférer dans une fiole Jaugée de 1000ml et diluer au volume avec de l’eau bi distillée. SoIutions étalons filles : – Préparer à partir de la solution étalon mère du fluor les solution étalons (El à E4) comme suit : – Dans des fioles en verre de 100ml ; pipter respectivement dans la solution mère de fluor : 5 ; 15 ;et 50ml, compléter à 100ml avec de l’eau bi distillée puis agiter. 3- Solution de citrate- tri- sodique : – Dans un bécher en polyéthylène de 1000ml dissoudre 294g de citrate tri- sodique et log d’ocide citrique dans 800 ml d’eau bi distillée.

Agiter avec un barreau aimanté et ajuster, si nécessaire, le Ph à6 ; 6,5. Laisser refroidir la solution puis la transvaser dans ne fiole jaugée de 1000ml et diluer au volume avec de l’eau bi distillée. IV- Mode opératoire 1- Mise en solution de la prise d’essai : -Peser environ lg de l’échantillon acide phosphorique dans un bécher en plastique 200ml. -Transvaser dans une fiole Jaugée de 100ml et Jauger à l’eau 2- Mesure potentiomètreique -Pipeter 10ml ds une bécher en plastique et ajouter 50ml de citrate tri-sodique+40ml eau bi distillée. Observations : -Pour l’étalonnage, pipeter 10ml de chacune des solutions étalons (El à E4) dans une série des béchers en plastique ajouter 50ml de citrate tri-sodique et 40ml d’eau bi distillée. Effectuer les mesures des potentiels des étalons en commençant par la solution la moins concentrée, durant les mesures attendre 3 minutes pour pouvoir relever des valeur stables du potentiel. -Etablir la courbe d’étalonna e sein-la arythmique cF-=f ( potentiel) sur excel. arythmique cF-=f ( potentiel) sur excel. -La courbe d’étalonnage est acceptable si la pente est acceptable si la pente est égale à 57 3. Mesurer le potentiel de la solution d’essai et à partir de la courbe d’étalonnage en déduire la teneur en fluorures (cF-) V- Expression des résultats. -La teneur en fluor est donnée par la formule suivante . CF- : concentration en fluor (mg/l) Ve volume de la solution d’essai (ml) masse de la prise d’essai (mg) VI- Exemple d’application : * Tableau des étalons : étalons E(mv) C(mg/L) loge pente o-origine 114 5 o ,6990 -57,75 15488 2 87 15 1 ,1761 3 81 20 1,3010 4 56 B2 H2S04 libre dans l’acide phosphorique est donné par la formule suivante : %H2S04 = 4,9* Vimo V : volume de BaC12 ajouté en ml. o : masse de la prise d’essai en grammes. Ainsi que la réaction de dosage est la suivante : H2S04 Baci2 Baci2 98g O loooml xgnv Et NH2S04 Donc : 4 9 Exemple d’application: échantillons mo (g) V(ml) de Baci2 % H2S04 1 ,625 8 2,675 6,2 ,645 2,09 7,3 5,540 3,72 45,4796 0,01 38,3 497001 49,9690 0,70 39,4 458382 45,8737 0,09 43,7 49,5171 50,8970 3,16 Analyse de cadmium Objet : Déterminer le taux de cadmium dans l’acide phosphorique par la méthode d’absorption atomique.

Principe . * Dilution de la prise d’essai dans une fiole de 100ml. *Aspiration de la solution dans la flamme d’un spectromètre d’absorption. Mode opératoire . Préparer des solutions étalons de ppm Réglage des paramètres de l’appareil. * Mettre préalablement l’appareil sous tension durant le temps nécessaire de sa stabilisation. * Régler la longueur d’ond ximum d’énergie (228. 8 0 2