Compte rendu de TP

Compte rendu de TP

Compte rendu de TP : Dosages d’un mélange de deux sucres Table des matières Compte rendu de TP : Dosages d’un mélange de deux sucres 1 I. BUT Il. PRINCIPEI 1) Dosage par le diiode en milieu alcalin. 1 2) Dosage polarimétrique. 1 Ill. RESULTATS ET INTERPRETATlON2 1) Dosage par le diiode en milieu alcalin. 2 a) Protocole 2 b) Résultats 3 c) Interprétation 3 2) Dosage polarimétr a) protocole 4 b) Résultats 5 c) Interprétation 5 IV.

CONCLUSION 6 org Sni* to View xylose dans la solution de sucre grâce au diiode qui oxyde la fonction aldéhyde des aldoses en milieu alcalin alors que dans les êmes conditions les cétoses ne réagissent pas. Dans un premier temps, le diiode se dismute en mllieu alcalin (présence de NaOH). Ensuite, le xylose est oxydé totalement par une quantité connue de diiode 12 en excès, en milieu basique et à l’obscurité. L’excès de diiode est ensuite dosé par une solution de thiosulfate de concentration connue. L’équivalence du dosage est repérée par la disparition de la coloration brune du diiode.

On réalisera le dosage du xylose présent dans la solution de sucres. Celle-ci contient du xylose et du fructose. Le fructose pourra être dosé dans un

Désolé, mais les essais complets ne sont disponibles que pour les utilisateurs enregistrés

Choisissez un plan d'adhésion
second temps. Deux essais ont été effectués, parallèlement à un essai témoin avec de peau distillée à la place de la solution de sucres. 2) Dosage polarimétrique. Ce dosage utilise les propriétés optiques des oses. Les molécules, possédant au moins un atome de carbone stéréogene, peuvent exister sous deux formes énantiomeres D et L, images l’une de Pautre dans un miroir (non superposables).

Ces énantiomères ont toutes leurs propriétés physiques et chimiques identiques sauf une, il devient le plan de la lumière polarisée dans des directions opposées. Le pouvoir rotatoire spécifique d’une substance, lorsqu’elle est eule en solution, est défini par la loi de Biot. Ill. RESULTATS ET INTERPRETATION 1) Dosage par le diiode en milieu alc la loi de Biot. 1) Dosage par le diiode en milieu alcalin. En effet lors du dosage des aldoses par le diiode en milieu alcalin, il y a, dans un premier temps, dismutation du diiode en milieu alcalin : 12 +2 OH- IO. 1-+ H20 Puis oxydation des aldoses en aldonates : IO- + R-CHO + OH- R-COO- + + H20 Dans un second temps, le diiode non utilisé est régénéré en milieu acide : 10-4 12 + H20 Enfin, le diiode régénéré est dosé par le thiosulfate de sodium 12 + 2 S2032- 2 1- + 54062- a) Protocole On commence par mélanger la solution de xylose / fructose de concentration IOg/L (0,9 mC) avec 25 mL de diiode de concentration 1/40 mol/L. A l’étape suivante, on ajoute du NaOH, ce qui a pour effet de dismuter le diiode. 2+20H-42 IO- + H20 +2 On cherche à avoir une quantité précise de Ol- pour la réaction suivante de ce fait on ajoute de façon précise du 12, alors que le NaOH est mis en excès pour que la dismutation complète du diode se fasse. On obtient alors des ions IO- qui vont mieux réagir que le diiode avec le xylose. Le xylose est alors oxydé. IO-+R-CHO+OH-+2Na+ R-COO-+I-+2Na+ L’aldose R-CHO : Xylonate L’aldose (xylose) est introd l’aldonate R-COO- : ision afin d’avoir un titrage (xylose) est introduit avec précision afin d’avoir un titrage de bonne qualité.

On acidifie ensuite le milieu avec du H2S04 (de concentration 3 mol/L) ce qui va régénérer le diiode qui n’a pas reagi et ainsl éviter des transformations annexes à l’oxydation du xylose, cette quantité peut être ajouté en excès. I. +2H+ 12+ H20 Ces manipulations sont réalisées en parallèle sur deux échantillons, afin de s’assurer de la véracité des résultats, et sur un échantillon témoin (H20 + 12) pour vérifier l’activité du diiode. En dernière étape, on titre le diiode régénéré avec du thiosulfate de sodium (NaS203). 2+ 2 S2032- +4 Na+-> 2 1-+ 54062- +4 On réalise également un témoin où l’on titre le diiode seul (15 Le volume de thiosulfate versé, par déduction, au volume de diiode qui n’a pas réagi. Si on obtient le volume de diiode qui n’a pas réagi, on peut connaître la concentration de xylose et ainsi la concentration de fructose (cf. interprétation) b) Résultats Echantillon Volume de thiosulfate versé Echantillon 1 10. 2 mC Echantillon 2 9. 5 mC Témoin 0H20 + 12) 23 m L c) Interprétation Pour le résultat final, nous us servir de deux deux essais.

Donc vthiosulfate= 9,85 Vthiosulfate 9,85. 10-3 L On va commencer par calculer le volume de diiode qui n’a pas réagi (12 Pr). pour cela on a l’équation : 12 + 2 S2032- -> 2 1- + S4062 On peut donc en déduire que : n (12 Pr) = nthiosulfate / 2 avec nthiosulfate Vthiosulfate x Cthiosulfate nthiosulfate 9,85. 10-3 x 1/20 4. 9 . 10 -4 mol n (12 pn = 4. 9 . 10-4/2= 2,45 . 104 mol On peut énoncer le fait que les moles de diiode qui ont réagi correspondent aux moles de xylose.

Ainsi, si l’on calcule le nombre de moles de diiode qui ont réagi, on calcule le nombre de moles de xylose et on pourra lors calculer la concentration molaire du xylose et enfin la concentration massique. Commençons par calculer le nombre de moles de diiode qui ont réagi, donc le nombre de moles de xylose. nxylose = n (12totaI) – n (12 pr) = (25,10-3 x 1/40) – 245 . IO -4 nxylose 6,3. lO -4-2,45 . 10-4= 3,85. 10-4 mol Maintenant calculons la concentration molaire du xylose dans la solution Cxylose = nxylose / Vsolution = 3,85. 10-4 / 0,9. 0-3 Cxylose = 0,42 mol/L On peut alors calculer la concentration massique du xylose : cmxylose = cxylose x Mxylose = 0,42 x (5 x 6 + 2 x 7 +7 x l) Cmxylose 0,42 x 51 21,42 g/L 2,14 g/100mL Il nous reste à déduire la concentration massique du fructose(cétose) . Cmfructose = Cmsolution – Cmxylose = 10 – 2,14 Cmfructose = 7,86 g/100mL 100 mL de la solution sucrée cont Cmsolution – Cmxylose 10 – 2,14 100 mL de la solution sucrée contiennent 2,14 g de xylose et 7,86 g de fructose 2) Dosage polarimétrique Nous avons toujours la même solution sucrée de concentration connue mais de concentrations de xylose et de fructose Inconnues.

La première étape consiste à réaliser un essai à blanc en introduisant de l’eau (H20) dans le tube polarimétrique (lui-même inséré dans le polarmètre). Ainsi, cet essai à blanc nous donnera une « valeur référence » à laquelle nous allons comparer nos valeurs suivantes pour vérifier l’action de la solution sucrée sur la déviation de la lumière. Une fois cette première mesure réalisée nous allons pouvoir mesurer le pouvoir rotatoire spécifique de la solution.

Avant d’introduire le tube polarimétrique dans l’appareil il est important de vérifier qu’il n’y a pas de bulles dans celui-ci car cela pourrait fausser la mesure, spécifiquement si la bulle se trouve ? l’endroit d’entrée de la lumière. Il faut savoir que la loi de Biot, qui relie pouvoir rotatoire pécifique et pouvoir rotatoire observé, est additive. Cela signifie donc que lorsque l’on va mesurer le pouvoir rotatoire observé de notre solution, un indice nous sera déjà donné quant au sucre le plus présent.

En effet, nous savons que le fructose possède un pouvoir rotatoire spécifique de -92 tandis celui du xylose est de +18. Ainsi, selon le résultat que nous obtiendrons, nous pour -92 tandis celui du xylose est de +18. Ainsi, selon le résultat que nous obtiendrons, nous pourrons connaître quel sucre est majoritaire. (si >-74, xylose majoritaire, slnon inverse [-92+18=-74]) Pour relever cette mesure, il faut trouver ‘équipénombre et lire la mesure. Pouvoir rotatoire observé (dm-l . g- Solution sucrée c) nterprétation . C) Nous avons donc le pouvoir rotatoire observé de notre solution de concentration 10g/100mL. Il est de -2,40dm-1 . g-l . mL Énonçons la loi de Biot dans le cas de notre expérience : aobs- (aspé xylose x Cxylose) + (aspé fructose x Cfructose) Mais nous nous trouvons face à une équation à 2 inconnues ce qui pose problème. Il s’agit donc de trouver une deuxième équation qui nous permettra de former un système avec la précédente et ainsi de la résoudre. Nous savons que nous avons seulement du xylose et du fructose dans la solution de concentration connue.

On peut donc écrire : cxylose • Cfructose – IOWIOO Ainsi on a le système suivant • aobs (aspé xylose x Cxylose) + (aspé fructose x Cfructose) Cxylose + Cfructose = 0,1 aobs = (aspé xylose x (0,1 – Cfructose)) + (aspé fructose x Cfructose) Cxylose = 0,1 – Cfructose aobs = aspé xylose – Cfructose x aspé xylose + aspé fructose x Cfructose aobs = aspé xylose + é fructose – aspé xylose) Cxylose 0,1 – Cfructose Cfructose (aspé fructose – aspé xylose) = 0,1 aspé xylose – aobs

Cfructose = (0,1 aspé xylose — aobs) / (aspé fructose – aspe xylose) Cfructose (aobs – 0,1 aspé xylose) / (aspé fructose – aspe Cfructose = (-3,5 – XI 8) / (-92 – 18) Cxylose = 0,1 Cfructose Cfructose = 4,6. 10-2 g. mL- cxylose = 5,4. 10-2 g. mL-1 IV. CONCLUSION Nous avons réalisé le dosage de nos deux sucres par deux méthodes différentes utilisant diverses propriétés des oses. En s’intéressant aux propriétés chimiques des oses, le dosage nous a donné une concentration en fructose de 7,86 g/ 100 ml_ et une concentration en xylose de 2,14 g/ 100 mL.

Le dosage utilisant les propriétés optiques des glucides nous a onné une concentration en fructose de 4,6. 10-2 g. mL-1et une concentration en xylose de 5,4. 10-2 g. mL-1. On remarque très vite des résultats quasiment opposés entre les deux méthodes. La question est alors : d’où peuvent provenir ces écarts conséquents ? Plusieurs hypothèses semblent probables : Lors des calculs, nous avons utilisé le pouvoir rotatoire spécifique de nos deux oses, pouvoirs rotatoires indiqués sur notre fascicule.

Or, ce pouvoir rotatoire est dépendant de deux conditions : de la températ oneueur d’onde utilisée RGF8CFq polarimètre. Etant donné que ces conditions ne nous sont as précisées, on peut penser qu’elles sont différentes de nos conditions expérimentales. Le polarimètre est un appareil qui offre des incertitudes au niveau de la mesure. En effet la recherche de l’équipénombre peut varier dun individu à un autre et reste assez peu précise.

Les pouvoirs rotatoires spécifiques qui nous sont donnés correspondent uniquement à des molécules dextrogyres. Or il ne nous est pas indiqué si la solution est composée uniquement des énantiomères D de nos deux oses. On peut alors penser que la solution comprend également des énantiomères énantiomères ui ne sont alors pas prises en compte dans nos calculs. Ainsi les résultats peuvent être faussés. Des incertitudes peuvent aussi intervenir lors du dosage volumétrique.

En effet, il existe des incertitudes au niveau des lectures de volume sur les burettes, mais également au niveau du titrage du diiode non régénéré. En effet, le passage de la couleur bleue au transparent se fait très rapidement et une seconde d’inattention peut fausser en partie les mesures. Ainsi nous pouvons tenter d’expliquer le fossé entre nos résultats, sans pour autant parvenir à définir quel est le plus juste. Index dosaee 2, 3, 7, 8